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核磁样本溶解杀手,解决难溶物质核磁测试

发布时间: 2020-9-22    浏览次数: 32

    六甲基磷酰三胺(HMPA)是一种强极性非质子溶剂,其不仅能与水以任意比例混溶,也能与其他极性或非极性的有机物混溶,因此HMPA是一种较好的桥梁溶剂,使两种或两种以上互不相溶的物质溶解成均一的液相,在一些有机反应合成中,有着广泛的应用[1-5]。此外,HMPA还可以溶解高分子物质、活泼金属和一些无机盐、树脂等,如聚氯乙烯、聚酰胺类、聚酯类、纤维素酯等[6]


    鉴于以上HMPA良好的溶解性,将分子中的H原子用D取代之后,HMPA-D18也具有非常好的溶解性,有着广泛的应用前景。
HMPA-D18的H谱核磁位移峰在2.57左右,C谱核磁位移峰在35.8左右。
一些文献中的苯并咪唑类、金属有机化合物等[7-9],使用HMPA-D18作为核磁溶剂,均有比较好的测试结果。

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    此外,有研究表明,将HMPA-D18与DMSO-D6按照1:4的比例作为混合溶剂使用时,对比DMSO-D6,可以更好地溶解生物质材料,比如植物纤维等[10]。


    因此有理由相信将HMPA-D18和其他氘代溶剂按照不同的比例混合后,可以解决很多常规核磁溶剂无法溶解的困难问题。

文字编辑:许亮

文献参考


[1] 六甲基磷酰三胺的应用. 丁祥生,方晓东. 浙江化工. 1993

[2] 六甲基磷酰三胺在石油化工及有机合成中的应用. 杭州市化工研究所助剂组. 石油化工. 1973

[3] 六甲基磷酰胺在有机合成中的应用. 赵夕龙,马宁. 有机化学. 2007

[4]  Brad D. Rose, Steven J. Peters, Richard C. Reiter, and Cheryl D. StevensonOrganic Letters. 2009, 11, 4564-4567

[5] William H. Sikorski and Hans J. Reich, J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 6527-6535

[6] 新型多功能溶剂---六甲基硷酰三胺. 杭州红卫化工厂. 浙江化工. 1973

[7] M. Angeles García, Rosa M. Claramunt, Toma´ s Solcan, Viktor Milata, Ibon Alkortac and Jose Elguero, Magn. Reson. Chem. 2009, 47, 100-104

[8] Carla I. Nieto, Pilar Cabildo, M. Ángeles García, Rosa M. Claramunt, Ibon Alkortaand José Elguero, Beilstein J. Org. Chem. 2014, 10, 1620-1629

[9] Ulf Edlund, Mehrdad Arshadi and Dan Johnels, Journal of Organometallic Chemistry, 456(1993) 57-60

[10] Chang Geun Yoo, Yunqiao Pu, Mi Li, and Arthur J. Ragauskas, ChemSusChem. 2016, 9, 1090-1095


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