核磁知识小总结

发布时间: 2020-5-15    浏览次数: 1481

1. 避免在NMR管上粘贴纸质标签或其他任何东西。

封口膜可以包裹在瓶盖上，以减少溶剂蒸发，但只能使用单层封口膜。在NMR试管顶部附近使用纸质标签或包裹很多层封口膜，当被自动进样器读取时，可能导致核磁管未对准。这将导致样品到磁体入口附近时样品管破裂，从而损坏设备。

2. 样品制备后必须清洁试管外部。（推荐无尘纸或者不脱屑纸抽）

使用记号笔，可以在NMR管的顶部书写一个短代码，尽量避开探头检测部位3cm以上。

3. 如果将NMR管插入旋转器时遇到困难（太紧），请勿强行使用。

4. 对于分子量小于600的有机化合物的1H谱，所需材料的量通常为2-10mg。如果样品未充分混合，并且沿NMR管的样品浓度存在梯度，则较高的浓度可能会导致谱线宽或不对称。对于有色样品，这很容易看到（将样品摇匀）。对于13CNMR，浓度越高越好，如果样品量实在不够，可以增加扫描次数。例如，苯酚中有4个不等价的碳。将样品量减半时，扫描次数（NS）可以增加4倍，以达到相同水平的信噪比。

5. 核磁样品在超低温+600兆检测时，0.5-1mg都足够了。如果用上厚壁核磁管更是优秀

6. 3mm核磁管在5mm转子使用时，需要使用转换器，这个是可以自己制作的。

7. 核磁元素检测真的太多了。

只要有参考文献，我们这里基本都可以检测

8.  固体核磁样品研磨一下最好，越细检测越好。固体核磁也有二维实验。

核磁波谱仪示意图

振动引起的信号示例

许多NMR实验中。通常仅激发频谱中选定区域的长低功率脉冲，称为“软脉冲”，而持续时间短且功率高的脉冲称为“硬脉冲。

共振偏移效果图

脉冲激发轨迹图

AQ参数的影响

冲零的影响

根据FID信号判断图谱质量

混淆信号的判断

NS倍数与信噪比之间的关系

窗函数对图谱的影响