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核磁知识小总结

发布时间: 2020-5-15    浏览次数: 23

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1. 避免在NMR管上粘贴纸质标签或其他任何东西。

封口膜可以包裹在瓶盖上,以减少溶剂蒸发,但只能使用单层封口膜。NMR试管顶部附近使用纸质标签或包裹很多层封口膜,当被自动进样器读取时,可能导致核磁管未对准。这将导致样品到磁体入口附近时样品管破裂,从而损坏设备。

2. 样品制备后必须清洁试管外部。(推荐无尘纸或者不脱屑纸抽)

使用记号笔,可以在NMR管的顶部书写一个短代码,尽量避开探头检测部位3cm以上。

3. 如果将NMR管插入旋转器时遇到困难(太紧),请勿强行使用。

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4. 对于分子量小于600的有机化合物的1H谱,所需材料的量通常为2-10mg。如果样品未充分混合,并且沿NMR管的样品浓度存在梯度,则较高的浓度可能会导致谱线宽或不对称。对于有色样品,这很容易看到(将样品摇匀)。对于13CNMR,浓度越高越好,如果样品量实在不够,可以增加扫描次数。例如,苯酚中有4个不等价的碳。将样品量减半时,扫描次数(NS)可以增加4倍,以达到相同水平的信噪比。

5. 核磁样品在超低温+600兆检测时,0.5-1mg都足够了。如果用上厚壁核磁管更是优秀

6. 3mm核磁管在5mm转子使用时,需要使用转换器,这个是可以自己制作的。

7. 核磁元素检测真的太多了。

只要有参考文献,我们这里基本都可以检测


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8.  固体核磁样品研磨一下最好,越细检测越好。固体核磁也有二维实验。



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磁波谱仪示意图


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振动引起的信号示例

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许多NMR实验中。通常仅激发频谱中选定区域的长低功率脉冲,称为“软脉冲”,而持续时间短且功率高的脉冲称为“硬脉冲。

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共振偏移效果图

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脉冲激发轨迹图

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AQ参数的影响

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冲零的影响

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根据FID信号判断图谱质量

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混淆信号的判断

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NS倍数与信噪比之间的关系

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RG(增益)对图谱的影响


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窗函数对图谱的影响

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企业文化简单介绍

南京昊绿是国内从事稳定同位素源头研发及销售企业。

主营业务及目标市场:稳定同位素相关产品的源头产品及终端产品开发与应用(2H,13C,15N、18O......)如稳定同位素标定的化学试剂,抑制剂,药物中间体及成品药物,并提供最专业的化学及生命科学前沿研究技术服务,如核磁共振,液质联用,液相色谱等测试。

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